先來認(rèn)識(shí)下標(biāo)準(zhǔn)溶液與
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液,在各種滴定分析方法中都要用到標(biāo)準(zhǔn)溶液,可根據(jù)溶質(zhì)的性質(zhì)、特點(diǎn),按不同方法配置,配制方法有直接配置法和間接配置法。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):能用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或測定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的物質(zhì)。
應(yīng)具備如下條件:
1、組成恒定并與化學(xué)式相符,若含結(jié)晶水,其結(jié)晶水的實(shí)際含量也應(yīng)與化學(xué)式嚴(yán)格相符。
2、純度足夠高(達(dá)99.9%以上),雜質(zhì)含量應(yīng)低于分析方法允許的誤差限。
3、性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,不分解,不易被空氣氧化。
4、有較大的摩爾質(zhì)量,以減少稱量時(shí)的相對誤差。
5、試劑參加滴定反應(yīng)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。
為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度,標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1)標(biāo)定應(yīng)平行測定3——4次,至少重復(fù)三次,并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2% 。
2)為了減少測量誤差,稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少,zui少應(yīng)稱取0.2g以上;同樣滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小,在于20mL以上。
3)配制和標(biāo)定溶液時(shí)使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等,在必要時(shí)應(yīng)校正其體積,并考慮溫度的影響。
4)標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存,避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化;有些不夠穩(wěn)定,如,見光易分解的AgNO3和KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中,并置于暗處保存;能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強(qiáng)堿溶液,裝在塑料瓶中,并在瓶口處裝一堿石灰管,以吸收空氣中的二氧化碳和水。對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,久置后,在使用前還需重新標(biāo)定其濃度。
什么是“有證”標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位,而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。
注:
1、有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。
2、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性值是通過對代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。
3、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與特制器件相結(jié)合時(shí),例如,已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶,已知光密度的玻璃裝入透射濾光片、均勻粒子尺寸板裝在顯微鏡玻璃板上,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性有時(shí)可方便地和可靠地確定,上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
4、所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合<通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語>中給出的“計(jì)量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)”的定義。
5、有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有這樣的特性,它們與已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)不相關(guān),或由于其他原因不能用的物理和化學(xué)測量方法確定。