一、簡介
由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日發(fā)布,9月3日起正式實(shí)施。
二、國標(biāo)解讀
1、國標(biāo)特點(diǎn):
序列 | 特點(diǎn) | 描述 |
1 | 權(quán)wei強(qiáng) | GB2763標(biāo)準(zhǔn)檢測方法 |
2 | 數(shù)量多 | 分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計(jì)375種農(nóng)藥殘留組分 |
3 | 種類繁 | 既涉及到劇毒禁用有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥,又涉及到常用銷量大農(nóng)藥品種如三唑類殺菌劑及苯甲酰脲類殺蟲劑 |
4 | 范圍廣 | 涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類10da類農(nóng)產(chǎn)品,全面覆蓋植物源性食品 |
將GB 23200.121與GB 23200.113標(biāo)準(zhǔn)配合使用,能夠顯著提高檢測效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測農(nóng)藥品種的96% |
農(nóng)藥種類 | 目標(biāo)物數(shù)量(個(gè)) |
有機(jī)磷農(nóng)藥 | 76 |
殺蟲劑 | 52 |
殺菌劑 | 60 |
除草劑 | 72 |
生物農(nóng)藥 | 8 |
其他 | 107 |
合計(jì) | 375 |
2、QuEChERS前處理
QuEChERS方法:利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的,已經(jīng)成為國際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)。
配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS檢測標(biāo)準(zhǔn),一個(gè)樣品使用同一個(gè)前處理方法即可同時(shí)用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測,大大簡化了前處理過程,縮短前處理時(shí)間,提高了國標(biāo)方法的適用性和檢測效率。
GC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含208種農(nóng)藥,LC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含375種農(nóng)藥,其中重合的農(nóng)藥有118種,兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)共包含465種農(nóng)藥。今后僅需兩針進(jìn)樣即可完成GB 2763-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留*》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測定。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)解決方案
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 濃度 | 規(guī)格 | 備注 |
81388a(套標(biāo)) | 植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo) | 10μg/mL | 16支/套 | 套標(biāo) |
81388b(套標(biāo)) | 植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo) | 50μg/mL | 16支/套 | |
71802-10mg | 魚藤酮 | / | 10mg | 純品 |
714149-1mg | 嘧苯胺磺隆 | / | 1mg | |
715828-1mg | 嗪吡嘧磺隆 | / | 1mg | |
91485a | 甲醇中脫甲基-甲酰胺基-抗蚜wei | 100μg/mL | 1mL | 單標(biāo) |
92065a | 甲醇中阿維菌素B1a | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900297-100-N | 甲苯中稀禾定 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900078-100-D | 丙酮甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900230-100-A | 甲醇中依維菌素 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900684-100-A | 甲醇中3-羥基克百wei | 100μg/mL | 1.2mL | |
81381a | 乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1 | 10μg/mL | 1mL | 混標(biāo)(10μg/mL) |
81382a | 乙腈中64種有機(jī)磷混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2 | 10μg/mL | 1mL | |
81383a | 乙腈中46種殺蟲劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3 | 10μg/mL | 1mL | |
81384a | 乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4 | 10μg/mL | 1mL | |
81385a | 乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5 | 10μg/mL | 1mL | |
81386a | 乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6 | 10μg/mL | 1mL | |
81387a | 乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7 | 10μg/mL | 1mL | |
81381f | 乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1 | 50μg/mL | 1mL | 混標(biāo)(50μg/mL) |
81382f | 乙腈中64種有機(jī)磷農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2 | 50μg/mL | 1mL | |
81383f | 乙腈中46種殺蟲劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3 | 50μg/mL | 1mL | |
81384f | 乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4 | 50μg/mL | 1mL | |
81385f | 乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5 | 50μg/mL | 1mL | |
81386f | 乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6 | 50μg/mL | 1mL | |
81387f | 乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7 | 50μg/mL | 1mL |
三、壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品解讀
1、問:壇墨的套標(biāo)有幾部分組成?分類依據(jù)是什么?
答:①一共有2組套標(biāo),一組10μg/mL和一組50μg/mL;
②每組套標(biāo)分三部分,第一部分為純品:有三個(gè)化合物,因其溶液狀態(tài)下不穩(wěn)定或效期較短,建議使用時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用;
第二部分為單標(biāo):有四個(gè)化合物是容易受其他化合物干擾,或者容易影響其他化合物,建議使用時(shí)單標(biāo)進(jìn)樣;
第三部分為混標(biāo);共7支混標(biāo),按種類區(qū)分,除草劑,有機(jī)磷,殺菌劑,殺蟲劑等農(nóng)藥。
2、問:壇墨提供的兩種濃度能否滿足國標(biāo)需求?
答:國標(biāo)4.4.2中,確定了混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度最高為50μg/mL;4.4.3中,確定了混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為5μg/mL;并且在7.5.3中,基質(zhì)匹配工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度外圍是0.002至0.5μg/mL;綜上所述,壇墨提供的兩組濃度均*符合國標(biāo)的需求。
3、問:壇墨能否提供更大濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),比如100,200μg/mL等濃度?
答:壇墨能提供100濃度的混標(biāo)定制產(chǎn)品;但并不建議客戶使用:①不符合國標(biāo)的要求;
②LCMSMS儀器進(jìn)樣,不建議超過國標(biāo)的上限0.5μg/mL,會引起儀器過載,因此不建議配制更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
③如果再增大濃度,實(shí)驗(yàn)員在稀釋時(shí),會由于稀釋倍數(shù)過大而引入較大誤差。
文章來源:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心
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