氨氮標(biāo)液“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法,用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過程;應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各該滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。
1、工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等,均應(yīng)經(jīng)過檢定合格;其校正值與原標(biāo)示值之比大于0.05%時(shí),應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。
2、標(biāo)定工作宜在室溫(10~30℃)下進(jìn)行,并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。
3、所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”,取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙研缽研細(xì),并按規(guī)定條件干燥,置干燥器中放冷至室溫后,精密稱取,易引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定,則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量取(至0.01ml),用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml,其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。
4、標(biāo)定中,滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開始,按規(guī)定控制滴定速度;滴定液的消耗量,除另有特殊規(guī)定外,應(yīng)大于20ml,讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。
5、根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量、規(guī)格的滴定管;滴定管應(yīng)潔凈,玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如,盛裝滴定液前,應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次,盛裝滴定液后,宜用小燒杯覆蓋管口。
6、標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份;各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算;3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差,除另有規(guī)定外,不得大于0.1%;初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%,標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值,取4位有效數(shù)字。
7、標(biāo)定中的空白試驗(yàn),系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作和滴定所得的結(jié)果。
8、直接法配制的滴定液,其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量與量瓶的容量以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算,終取4位有效數(shù)字。
9、臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標(biāo)定濃度與取用量(加校正值),以及終稀釋成的容量(加校正值),計(jì)算而得。